加標(biāo)回收步驟和注意事項(xiàng)

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加標(biāo)回收試驗(yàn)的定義和步驟可以簡(jiǎn)單表述如下：“在測(cè)定樣品時(shí)，于同一樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，將測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值，計(jì)算回收率?！睆脑摱x和方法步驟可知，加標(biāo)回收率的實(shí)質(zhì)是所加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量被某檢測(cè)方法實(shí)際測(cè)得的百分率。
通常的具體做法是：準(zhǔn)備兩份完全一致的樣品，向其中一份添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，隨后，將這兩份樣品按相同的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，依據(jù)兩個(gè)樣品檢測(cè)結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)添加量計(jì)算加標(biāo)回收率，根據(jù)回收率結(jié)果評(píng)價(jià)方法和操作的準(zhǔn)確性。0
回收率試驗(yàn)用于質(zhì)量控制的原理相對(duì)比較簡(jiǎn)單?；厥章适翘砑哟郎y(cè)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后，通過方法測(cè)定結(jié)果計(jì)算得到該物質(zhì)的測(cè)定值與添加操作步驟實(shí)際添加該物質(zhì)量的百分率值。由于添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量是可依據(jù)添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度和質(zhì)量(或溶液體積)準(zhǔn)確計(jì)算獲得的，這樣，加標(biāo)試樣測(cè)定值即可反映該測(cè)試方法或操作是否存在問題。
從理論上講，一個(gè)準(zhǔn)確可靠的方法，一個(gè)熟練的操作人員進(jìn)行回收率試驗(yàn)，回收率的結(jié)果應(yīng)在合理的范圍內(nèi)，回收率的平均值應(yīng)接近100％，否則說明方法可能存在系統(tǒng)誤差。多次測(cè)定回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差也應(yīng)處在某一水平。
任何某次測(cè)定回收率結(jié)果的異常偏差或波動(dòng)可能反映該次測(cè)定結(jié)存在問題。因此，根據(jù)回收率的結(jié)果可監(jiān)控測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量。
加標(biāo)回收注意事項(xiàng)
1、加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)和待測(cè)物的形態(tài)相同。
2、加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測(cè)物的測(cè)量精密度控制在相同的范圍內(nèi)，一般情況下作如下規(guī)定：
（1）加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物含量相等或相近，并應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響；
（2）當(dāng)樣品中待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍；
（3）在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的3倍；
（4）加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)定上限的90%；
（5）當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量。
3、由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測(cè)定結(jié)果的減差計(jì)算回收率時(shí)，常不能確切反映樣品測(cè)定結(jié)果的實(shí)際效果。
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